Anhang IV 32017R0644

Die in diesem Anhang beschriebenen Anforderungen gelten, wenn Lebensmittel zur amtlichen Kontrolle des Gehalts an nicht dioxinähnlichen PCB sowie für die Probenvorbereitung und Untersuchungsanforderungen zu anderen regulatorischen Zwecken, darunter die Kontrollen der Lebensmittelunternehmer zur Gewährleistung der Vorschriftsmäßigkeit gemäß Artikel 4 der Verordnung (EG) Nr. 852/2004, untersucht werden. Die Bestimmungen zur Probenvorbereitung gemäß Anhang III Nummer 3 dieser Verordnung gelten für die Kontrolle der Gehalte an nicht dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln. 1. Anzuwendende Nachweisverfahren Gaschromatografie/Elektroneneinfangdetektor (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS oder gleichwertige Verfahren. 2. Bestimmung und Bestätigung der interessierenden Analyten — Relative Retentionszeit im Verhältnis zu internen Standards oder Referenzstandards (akzeptable Abweichung ± 0,25 %). — Gaschromatografische Trennung der nicht dioxinähnlichen PCB von interferierenden Stoffen, insbesondere von koeluierenden PCB und insbesondere dann, wenn die Gehalte der Proben an der gesetzlichen Grenze liegen und bestätigt werden muss, dass sie nicht konform sind . — Bei GC-MS-Techniken: — Messung von mindestens der folgenden Anzahl an Molekülionen oder charakteristischen Ionen des Molekül-Clusters: — zwei spezifischen Ionen bei HRMS, — drei spezifischen Ionen bei LRMS, — zwei spezifischen Vorläufer-Ionen, jeweils mit einem spezifischen dazugehörigen Übergangs-Produkt-Ion bei MS-MS. · — Zulässige Höchsttoleranzen für das Isotopenhäufigkeitsverhältnis für ausgewählte Massenfragmente: Relative Abweichung des Isotopenhäufigkeitsverhältnisses ausgewählter Massenfragmente von der theoretischen Häufigkeit oder dem Kalibrierstandard für das Zielion (das am häufigsten vorkommende Ion) und das/die Qualifizier-Ion/en: ± 15 %. · — Bei GC-ECD: Bestätigung der Ergebnisse, die den Höchstgehalt überschreiten, anhand von zwei GC-Säulen mit stationären Phasen unterschiedlicher Polarität. 3. Nachweis der Leistungsfähigkeit des Verfahrens Validierung im Bereich des Höchstgehalts (0,5- bis 2-maliger Höchstgehalt) mit einem akzeptablen Variationskoeffizienten für wiederholte Analysen (siehe Anforderungen an die Laborpräzision unter Nummer 8). 4. Bestimmungsgrenze Die Summe der Bestimmungsgrenzen (LOQ) nicht dioxinähnlicher PCB darf ein Drittel des Höchstgehalts nicht übersteigen . 5. Qualitätssicherung Regelmäßige Methodenleerwert-Kontrollen, Analysen dotierter Proben, Qualitätssicherungsproben, Teilnahme an Laborvergleichsuntersuchungen zu relevanten Matrices. 6. Kontrolle der Wiederfindungsrate — Verwendung geeigneter interner Standards mit physikalisch-chemischen Eigenschaften, die mit denen der interessierenden Analyten vergleichbar sind. — Zugabe interner Standards: — Zugabe zu Erzeugnissen (vor Extraktion und Clean-up), — Zugabe kann bei auf Basis des Fettgehalts ausgedrücktem Höchstgehalt auch erst zum extrahierten Fett erfolgen (vor Clean-up-Verfahren). · — Anforderungen an Verfahren, in denen alle sechs isotopenmarkierten nicht dioxinähnlichen PCB-Kongenere verwendet werden: — Korrektur der Ergebnisse um Wiederfindung interner Standards, — allgemein akzeptable Wiederfindung isotopenmarkierter interner Standards liegt zwischen 60 und 120 %, — geringere oder höhere Wiederfindungsraten für einzelne Kongenere, die weniger als 10 % der Summe der nicht dioxinähnlichen PCB ausmachen, sind akzeptabel. · — Anforderungen an Verfahren, in denen nicht alle sechs isotopenmarkierten internen Standards oder andere interne Standards verwendet werden: — Überprüfung der Wiederfindung des/der internen Standards in jeder Probe, — für interne Standards sind Wiederfindungsraten zwischen 60 und 120 % akzeptabel, — Korrektur der Ergebnisse um Wiederfindung interner Standards. · — Die Wiederfindungen nicht markierter Kongenere sind mittels dotierter Proben oder Qualitätskontrollproben mit Konzentrationen im Bereich des Höchstgehalts zu prüfen. Für diese Kongenere sind Wiederfindungsraten zwischen 60 und 120 % akzeptabel. 7. Anforderungen an Laboratorien Gemäß den Bestimmungen der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 müssen die Laboratorien von einer anerkannten Stelle akkreditiert sein, die nach ISO Guide 58 arbeitet, damit sichergestellt ist, dass die Laboratorien bei der Untersuchung Qualitätssicherungsverfahren anwenden. Die Laboratorien müssen gemäß der Norm EN ISO/IEC 17025 akkreditiert sein. Zudem ist den in den technischen Leitlinien für die Schätzung der Messunsicherheit und der Bestimmungsgrenzen für die Untersuchung auf PCB beschriebenen Grundsätzen — falls zutreffend — zu folgen . 8. Leistungsmerkmale: Kriterien für die Summe der nicht dioxinähnlichen PCB im Bereich des Höchstgehalts Isotopenverdünnungs-Massenspektrometrie Andere Techniken Richtigkeit – 20 bis + 20 % – 30 bis + 30 % Laborpräzision (RSDR) ≤ 15 % ≤ 20 % Differenz zwischen berechneter Obergrenze („upperbound“) und Untergrenze („lowerbound“) ≤ 20 % ≤ 20 % 9. Bericht über die Ergebnisse — Die Untersuchungsergebnisse müssen die Werte der einzelnen nicht dioxinähnlichen PCB-Kongenere und der Summe nicht dioxinähnlicher PCB enthalten, angegeben als Untergrenze („lowerbound“), Obergrenze („upperbound“) und Mittelwert („mediumbound“), damit möglichst viele Informationen in den Untersuchungsberichten enthalten sind und die Ergebnisse somit entsprechend den speziellen Anforderungen interpretiert werden können. — In dem Bericht muss auch das zur Extraktion der PCB und Lipide verwendete Verfahren genannt werden. Für Lebensmittelmatrices mit auf Basis des Fettgehalts ausgedrückten Höchstgehalten und einem erwarteten Fettanteil von 0-2 % (entsprechend den geltenden Rechtsvorschriften) muss der Lipidgehalt der Probe bestimmt und mitgeteilt werden. Für andere Proben ist die Bestimmung des Lipidgehalts optional. — Die Wiederfindungsraten der einzelnen internen Standards sind zur Verfügung zu stellen, falls die Wiederfindungen außerhalb des unter Nummer 6 genannten Bereichs liegen, wenn die Gehalte in den Proben den Höchstgehalt überschreiten sowie in anderen Fällen auf Nachfrage. — Da bei der Entscheidung über die Konformität einer Probe die erweiterte Messunsicherheit zu berücksichtigen ist, ist dieser Parameter ebenfalls vorzulegen. Das Analyseergebnis ist als x +/– U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis darstellt und U die erweiterte Messunsicherheit unter Verwendung eines Faktors von 2, was einem Vertrauensniveau von ca. 95 % entspricht. — Die Ergebnisse sind in denselben Einheiten und mit derselben Anzahl signifikanter Stellen anzugeben, wie die in der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 festgelegten Höchstgehalte.