Anhang II 32009R0152

A. VORBEREITUNG DER PROBEN ZUR ANALYSE 1. Zweck Die in diesem Anhang beschriebenen Verfahren betreffen die Vorbereitung der zur Analyse bestimmten Proben, die nach der Probenahme gemäß den Bestimmungen in Anhang I an die Kontrolllabors versandt wurden. Die Vorbereitung der Laborproben muss so erfolgen, dass die in den Analysemethoden vorgesehenen Einwaagen homogen und repräsentativ für die Endproben sind. Über die in diesem Anhang beschriebenen Verfahren hinaus ist auch der Leitfaden für die Probenvorbereitung gemäß EN ISO 6498 zu befolgen. 2. Vorsichtsmaßnahmen Die Wahl des Verfahrens für die Probenvorbereitung hängt von der Art der anzuwendenden Analysemethode und den zu untersuchenden Bestandteilen oder Stoffen ab. Daher ist es äußerst wichtig, dass das angewandte Probenvorbereitungsverfahren für die jeweilige Analysemethode und für die zu untersuchenden Bestandteile oder Stoffe geeignet ist. Alle notwendigen Schritte sind so durchzuführen, dass eine Verunreinigung der Probe und eine Veränderung ihrer Zusammensetzung weitestmöglich vermieden werden. Das Zermahlen, Mischen und Sieben muss unverzüglich erfolgen, wobei die Probe möglichst wenig Luft und Licht ausgesetzt werden darf. Die Verwendung von Mühlen oder Zerkleinerungsgeräten, die zu einer merklichen Erwärmung der Probe führen könnten, ist nicht zulässig. Für besonders hitzeempfindliche Futtermittel wird manuelles Mahlen empfohlen. Es ist außerdem darauf zu achten, dass die verwendeten Geräte keine Kontaminationsquelle bilden. Die Homogenisierung der Probe durch Aufschlämmen mittels Hochschermischen mit Wasser ergibt erwiesenermaßen in bestimmten Fällen homogenere Teilproben als eine trockene Homogenisierung/Trockenmahlen, insbesondere bei heterogen verteilten chemischen Stoffen. Allerdings kann auch eine Homogenisierung durch ausreichendes Trockenmahlen homogene Teilproben ergeben. In bestimmten Fällen, z. B. bei der Bestimmung von Mutterkorn, schädlichen botanischen Verunreinigungen usw., darf die Homogenisierung der Probe nicht durch Mahlen, sondern durch ausreichendes Durchmischen der Probe erfolgen. Kann die Probe nicht ohne eine signifikante Veränderung ihres Feuchtigkeitsgehalts vorbereitet werden, so ist dieser vor und nach der Vorbereitung gemäß der in Anhang III Teil A festgelegten Methode zu bestimmen. 3. Verfahren 3.1. Allgemeines Verfahren Das Testaliquot ist der homogenisierten Endprobe zu entnehmen. Das Kegeln und das Vierteilungsverfahren werden nicht empfohlen, da dies mit einer hohen Teilungsfehlerquote bei den Testaliquoten einhergehen kann. 3.1.1. Futtermittel, die direkt gemahlen werden können — Die Endprobe wird gemischt und in einen geeigneten sauberen, trockenen, luftdicht verschließbaren Behälter abgefüllt. Um eine vollständige Homogenisierung zu gewährleisten, muss die Probe unmittelbar vor der Einwaage (Testaliquot) erneut gemischt werden. 3.1.2. Futtermittel, die nach Trocknung gemahlen werden können — Sofern in der Analysemethode nicht anders festgelegt, wird die Endprobe nach dem in Nummer 4.3 der Methode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts (siehe Anhang III Teil A) vorgesehenen Vortrocknungsverfahren bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 8-12 % getrocknet. Die weitere Vorbereitung erfolgt gemäß Nummer 3.1.1. 3.1.3. Flüssige oder halbflüssige Futtermittel — Die Endprobe wird in einen geeigneten sauberen, trockenen, luftdicht verschließbaren Behälter abgefüllt. Um eine vollständige Homogenisierung zu gewährleisten, muss die Probe unmittelbar vor der Einwaage (Testaliquot) gründlich gemischt werden. 3.1.4. Andere Futtermittel — Endproben, die nach keinem der oben genannten Verfahren vorbereitet werden können, sind nach einem anderen Verfahren zu behandeln, das gewährleistet, dass die Einwaagen (Testaliquote) homogen und repräsentativ für die Endproben sind. 3.2. Besonderes Verfahren bei Sichtprüfungen oder mikroskopischen Untersuchungen oder im Fall einer Homogenisierung der vollständigen Sammelprobe — Bei einer Sichtprüfung (ohne Zuhilfenahme eines Mikroskops) wird die vollständige Sammel- oder Endprobe untersucht. — Bei einer mikroskopischen Untersuchung kann das Labor die Sammelprobe reduzieren bzw. die reduzierte Probe noch weiter reduzieren. Die Endproben für die Gegenprobe und für etwaige Referenzzwecke werden nach einem Verfahren entnommen, das dem Verfahren zur Herstellung der Endprobe für den Vollzug gleichwertig ist. — Im Fall einer Homogenisierung der vollständigen Sammelprobe werden die Endproben aus der homogenisierten Sammelprobe entnommen. — Zur Bestimmung von Mutterkorn und schädlichen botanischen Verunreinigungen muss die Endprobe in zwei gleich schwere Teilproben von etwa 500 g aufgeteilt werden. Eine Teilprobe ist zu untersuchen. Ist das Ergebnis der Teilproben gleich oder kleiner 50 % (analytische Schwelle) des Höchstgehalts (Maximum Level — ML), ist der Höchstgehalt in der Probe eingehalten. Liegt das Ergebnis bei über 50 % des Höchstgehalts, muss eine weitere Teilprobe untersucht werden; anschließend wird der Durchschnitt der Ergebnisse beider Teilproben herangezogen, um die Einhaltung des Höchstgehalts zu überprüfen. 4. Lagerung der Proben Die Proben müssen bei einer Temperatur gelagert werden, die ihre Zusammensetzung nicht beeinflusst. Proben, die zur Analyse von Vitaminen oder besonders lichtempfindlichen Stoffen bestimmt sind, sind so zu lagern, dass die Probe nicht durch Licht beeinträchtigt wird. B. BESTIMMUNGEN ÜBER IN ANALYSEVERFAHREN VERWENDETE REAGENZIEN UND GERÄTE 1. Sofern in den Analysemethoden nicht anders festgelegt, müssen alle zur Analyse verwendeten Reagenzien von analysenreiner (p. a.) Qualität sein. Bei der Analyse von Spurenelementen muss die Reinheit der Reagenzien durch Mitführen von Blindproben überprüft werden. Je nach den ermittelten Werten kann eine weitere Reinigung der Reagenzien erforderlich sein. 2. Bei jedem in den Analysemethoden genannten Lösungs-, Verdünnungs-, Spül- oder Auswaschvorgang, bei dem keine Angabe über die Art des zu verwendenden Lösungs- oder Verdünnungsmittels gemacht wird, ist Wasser zu verwenden. Im Allgemeinen wird demineralisiertes oder destilliertes Wasser verwendet. In besonderen Fällen, die in den Analysemethoden angegeben werden, ist das Wasser speziellen Reinigungsverfahren zu unterziehen. 3. Da die übliche Ausstattung von Kontrolllabors vorausgesetzt wird, werden nur besondere Instrumente und Geräte oder solche, die eine spezifische Verwendung erfordern, in den Analysemethoden aufgeführt. Sie müssen gut gereinigt sein, vor allem bei der Bestimmung sehr geringer Stoffmengen. C. ANWENDUNG VON ANALYSEMETHODEN UND FORMULIERUNG DER ERGEBNISSE 1. Extraktionsverfahren Einige Methoden geben ein spezifisches Extraktionsverfahren vor. Generell können andere Extraktionsverfahren als das in der Methode genannte Verfahren angewandt werden, und zwar unter der Bedingung, dass das angewandte Extraktionsverfahren für die analysierte Matrix eine vergleichbare Extraktionseffizienz aufweist wie das in der Methode genannte Verfahren. 2. Clean-up-Verfahren Einige Methoden geben ein spezifisches Clean-up-Verfahren vor. Generell können andere Clean-up-Verfahren als das in der Methode genannte Verfahren angewandt werden, und zwar unter der Bedingung, dass das angewandte Clean-up-Verfahren für die analysierte Matrix zu vergleichbaren Analyseergebnissen führt wie das in der Methode genannte Verfahren. 3. Anzahl der Bestimmungen Bei der Analyse auf unerwünschte Stoffe sind — sofern das Ergebnis der ersten Bestimmung deutlich (> 50 %) unter dem zu kontrollierenden Sollwert liegt — keine weiteren Bestimmungen erforderlich, vorausgesetzt, dass die geeigneten Qualitätsverfahren angewandt werden. In anderen Fällen ist eine Zweitanalyse (Zweitbestimmung) erforderlich, um eine interne Kreuzkontamination oder ein versehentliches Vertauschen der Proben auszuschließen. Für die weitere Bewertung wird der Mittelwert der beiden Bestimmungen herangezogen. Bei der Kontrolle des Mindest- oder Höchstgehalts an Futtermittelzusatzstoffen sind — sofern das Ergebnis der Erstbestimmung über dem Mindestgehalt bzw. unter dem Höchstgehalt liegt — keine weiteren Bestimmungen erforderlich, vorausgesetzt, dass die geeigneten Qualitätsverfahren angewandt werden. In anderen Fällen ist eine Zweitanalyse (Zweitbestimmung) erforderlich, um eine interne Kreuzkontamination oder ein versehentliches Vertauschen der Proben auszuschließen. Für die weitere Bewertung wird der Mittelwert der beiden Bestimmungen herangezogen. Bei der Kontrolle des angegebenen Gehalts an einem Stoff oder einer Zutat sind — sofern das Ergebnis der Erstbestimmung den angegebenen Gehalt bestätigt, d. h., wenn das Analyseergebnis innerhalb des akzeptablen Toleranzbereichs für den angegebenen Gehalt liegt — keine weiteren Bestimmungen erforderlich, vorausgesetzt, dass die geeigneten Qualitätsverfahren angewandt werden. In anderen Fällen ist eine Zweitanalyse (Zweitbestimmung) erforderlich, um eine interne Kreuzkontamination oder ein versehentliches Vertauschen der Proben auszuschließen. Der Mittelwert der beiden Bestimmungen wird für die weitere Bewertung herangezogen (das durchschnittliche Analyseergebnis liegt innerhalb des akzeptablen Toleranzbereichs für den angegebenen Gehalt oder nicht). In einigen Fällen ist der akzeptable Toleranzbereich in Rechtsvorschriften definiert, beispielsweise in der Verordnung (EG) Nr. 767/2009 und der Verordnung (EU) 2019/4 des Europäischen Parlaments und des Rates . 4. Berichterstattung über die angewandte Analysemethode Im Analysebericht ist anzugeben, welche Analysemethode angewandt wurde. 5. Bericht über die Analyseergebnisse Das Ergebnis ist gemäß den Anweisungen in der Analysemethode mit einer angemessenen Zahl an signifikanten Ziffern anzugeben und, falls nötig, auf den Feuchtigkeitsgehalt der Endprobe vor deren Vorbereitung umzurechnen. Die meisten in den EU-Rechtsvorschriften für Futtermittel definierten Gehalte (z. B. Höchstgehalt, Mindestgehalt) wurden in Bezug auf Futtermittel mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 12 % festgelegt. Um das in der Probe gemessene Analyseergebnis gemäß dem vorgeschriebenen Gehalt bewerten zu können, muss das Analyseergebnis in diesen Fällen zunächst durch den Trockenmassegehalt der Probe (in %), multipliziert mit 88, dividiert werden, wie in der folgenden Formel angegeben: Dabei gilt: Mc : Feuchtigkeitsgehalt der Probe (in %). 100 — Mc entspricht somit dem Trockenmassegehalt der Probe (in %). Rana : in der Probe gemessenes Analyseergebnis R12 % : Ergebnis bei einem Futtermittel mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 12 %; anhand des vorgeschriebenen Gehalts zu bewerten. Wenn darüber hinaus die folgenden Bedingungen erfüllt sind: — das Ergebnis der Analyse liegt signifikant (> 50 %) über oder unter den zu kontrollierenden Angaben/dem zu kontrollierenden Sollwert in der Kennzeichnung (je nachdem, ob es sich bei den Informationen/dem Sollwert in der Kennzeichnung um einen Höchst- oder Mindestgehalt handelt); — der Feuchtigkeitsgehalt des beprobten Futtermittels ist bekannt und es kann bestimmt werden, dass die Berichtigung um den Feuchtigkeitsgehalt die Bewertung nicht ändert; dann kann die Berichtigung um den Feuchtigkeitsgehalt — sofern sie nicht für die Interpretation erforderlich ist — entfallen (z. B. in Fällen, in denen es keinen Sollwert oder vorgeschriebenen Gehalt gibt), unter der Voraussetzung, dass die geeigneten Qualitätsverfahren angewandt werden und die Analyse lediglich dem Zweck der Überprüfung der Einhaltung der Rechtsvorschriften dient. Wird das Analyseergebnis um den Feuchtigkeitsgehalt korrigiert, muss die entsprechende Messunsicherheit im gleichen Verfahren ebenfalls korrigiert werden. Bei der Bestimmung von Mutterkorn oder schädlichen botanischen Verunreinigungen durch Sichtprüfung oder mikroskopischen Untersuchung ist eine Berichtigung um den Feuchtigkeitsgehalt nicht erforderlich. 6. Analysemessunsicherheit und Wiederfindungsrate bei der Analyse auf unerwünschte Stoffe Hinsichtlich unerwünschter Stoffe im Sinne der Richtlinie 2002/32/EG erfüllt ein zur Verfütterung bestimmtes Erzeugnis die Bestimmung bezüglich des festgelegten Höchstgehalts nicht, wenn das aus einem Mittelwert aus zwei unabhängigen Bestimmungen bestehende Analyseergebnis, bezogen auf ein Futtermittel mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 12 %, unter Berücksichtigung der erweiterten Analysemessunsicherheit bei Anwendung eines Erweiterungsfaktors von 2, der zu einem Konfidenzniveau von ca. 95 % führt, und bei Berichtigung um die Wiederfindungsrate den Höchstgehalt überschreitet. Dies bedeutet, dass zur Beurteilung der Einhaltung der Höchstgehalte die gemessene Konzentration — nach Berichtigung um die Wiederfindungsrate und nach Abzug der erweiterten Analysemessunsicherheit — herangezogen wird. Dieses Verfahren wird nur dann angewandt, wenn die Analysemethode die Schätzung der erweiterten Analysemessunsicherheit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate ermöglicht (z. B. nicht erforderlich bei Sichtprüfung/mikroskopischer Untersuchung). Überschreitet das Analyseergebnis der zu Verteidigungszwecken entnommenen Probe den Höchstgehalt (ohne Berücksichtigung der erweiterten Analysemessunsicherheit), bestätigt dies die anhand der Kontrollprobe festgestellte Nichteinhaltung, sofern keine spezifischen nationalen Vorschriften diesbezüglich bestehen. Das Analyseergebnis ist wie folgt festzuhalten (soweit die angewandte Analysemethode die Schätzung der erweiterten Analysemessunsicherheit ermöglicht): a) Berichtigung um die Wiederfindungsrate, wenn dies angebracht und sinnvoll ist; falls berichtigt, muss dies angegeben werden. Die Wiederfindungsrate ist anzugeben, es sei denn, eine intrinsische Bias-Korrektur ist Teil des Verfahrens, wobei die Verzerrung die Differenz zwischen dem Messwert und der Referenzkonzentration ist. Eine Berichtigung um die Wiederfindungsrate ist nicht erforderlich, wenn letztere 90-110 % beträgt; b) als „x +/– U“, wobei x das Analyseergebnis und U die erweiterte Analysemessunsicherheit bezeichnet und ein Erweiterungsfaktor von 2 verwendet wird, der zu einem Konfidenzniveau von ca. 95 % führt. Liegt jedoch das Analyseergebnis deutlich (> 50 %) unter dem zu kontrollierenden Sollwert — und unter der Bedingung, dass die geeigneten Qualitätsverfahren angewandt werden und die Analyse lediglich dem Zweck der Überprüfung der Einhaltung der Rechtsvorschriften dient —, können die Angabe der Wiederfindungsrate und der erweiterten Analysemessunsicherheit entfallen (etwa wenn kein Sollwert oder vorgeschriebener Gehalt besteht), sofern die Messunsicherheit nicht für die Interpretation erforderlich ist. 7. Analysemessunsicherheit und Wiederfindungsrate bei der Analyse des Gehalts an Futtermittelzusatzstoffen Bei der Überprüfung der Einhaltung des zulässigen Mindest- und Höchstgehalts an Futtermittelzusatzstoffen gelten der festgelegte Mindest- und Höchstgehalt eines Futtermittelzusatzstoffs als nicht eingehalten, wenn das aus einem Mittelwert aus zwei unabhängigen Bestimmungen bestehende Analyseergebnis bezogen auf ein Futtermittel mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 12 %: — den Höchstgehalt unter Berücksichtigung der erweiterten Analysemessunsicherheit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate überschreitet. Zur Beurteilung der Einhaltung der Höchstgehalte wird die gemessene Konzentration (d. h. der Mittelwert zweier Bestimmungen) — nach Berichtigung um die Wiederfindungsrate und nach Abzug der erweiterten Analysemessunsicherheit — herangezogen. — den Mindestgehalt unter Berücksichtigung der erweiterten Analysemessunsicherheit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate unterschreitet. Zur Beurteilung der Einhaltung der Höchstgehalte wird die gemessene Konzentration (d. h. der Mittelwert zweier Bestimmungen) — nach Berichtigung um die Wiederfindungsrate und nach Addieren der erweiterten Analysemessunsicherheit — herangezogen. Überschreitet das Analyseergebnis der zu Verteidigungszwecken entnommenen Probe den Höchstgehalt (ohne Berücksichtigung der erweiterten Analysemessunsicherheit), bestätigt dies die anhand der Kontrollprobe festgestellte Nichteinhaltung, sofern keine spezifischen nationalen Vorschriften diesbezüglich bestehen. Das Analyseergebnis ist wie folgt festzuhalten (soweit die angewandte Analysemethode die Schätzung der erweiterten Analysemessunsicherheit ermöglicht): a) Berichtigung um die Wiederfindungsrate, wenn dies angebracht und sinnvoll ist; falls berichtigt, muss dies angegeben werden. Die Wiederfindungsrate ist anzugeben, es sei denn, eine intrinsische Bias-Korrektur ist Teil des Verfahrens, wobei die Verzerrung die Differenz zwischen dem Messwert und der Referenzkonzentration ist. Eine Berichtigung um die Wiederfindungsrate ist nicht erforderlich, wenn letztere 90-110 % beträgt; b) als „x +/– U“, wobei x das Analyseergebnis und U die erweiterte Analysemessunsicherheit bezeichnet und ein Faktor von 2 verwendet wird, der zu einem Konfidenzniveau von ca. 95 % führt.